高嶺土化學分析中氧化鉀、氧化鈉的測定

時間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機器

(1)方法原理試樣用氫氟酸-硫酸分解后，趕盡氟離子，制成硝酸溶液，用火焰分光光度法測定鉀、鈉。鉀、鈉的原子被火焰的熱能激發，發出具有固定波長的輻射線。鉀的波長766nm，火焰為紫色;鈉的波長589nm，火焰為黃色。分別用765〜770nm(鉀)和588〜590nm(鈉)的濾光片將鉀、鈉的輻射線分離出來，投射于光電池(管)上產生光電流。其光電流的大小，取決于鉀、鈉在火焰中激發所產生的輻射線強度，而輻射線的強度與鉀、鈉的含量有關。由此決定了高嶺土用。途因此，用檢流計測量光電流的大小，通過與標準曲線進行比較，即可求出鉀、鈉的含量。該法適用于試樣中0.05%〜10%氧化鉀、氧化鈉的測定。這是在高嶺土生產線中經常用到的方法。

(2)高嶺土化學分析儀器及試劑火焰光度計，鉑坩堝或聚四氟乙烯塑料坩堝;氫氟酸，硝酸(1+1)，硫酸(1+1)，鉀標準溶液，鈉標準溶液。

(3)高嶺土化學分析標準曲線的繪制取含0mg、lmg、2mg、3mg、4mg、5mg、6mg、7mg、8mg、9mg、l0mgK2O,Na2O標準溶液，置于同樣的100mL容量瓶中，各加入2mL(1+1)硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列依次為lmL含0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg、60μg、70μg、80μg、90μg、100μg K2O和Na2O。在火焰光度計上測量，以光電流為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

(4)分析步驟稱取0.1000〜0.2000g試樣，置于鉬坩堝或聚四氟乙烯塑料坩堝中，用少許水潤濕試樣。加入lmL(1+1)硫酸，3〜5mL硝酸，8〜10mL氫氟酸，低溫加熱分解試樣，并且蒸發至冒三氧化硫白煙，待白煙冒盡后，取下坩堝，冷卻。加入2mL(1+1)硝酸，15〜20mL水，溫熱，使鹽類溶解。取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計上測定鉀、鈉的光電流值，在其標準曲線上查得試液中K2O和Na2O的質量。計算試樣中K2O和Na2O的濃度。